液相色譜儀的校準是一項復(fù)雜而重要的工作，需要嚴格按照操作規(guī)程進行，以確保儀器的準確性和可靠性。定期進行校準可以及時發(fā)現(xiàn)和解決儀器存在的問題，保證分析結(jié)果的質(zhì)量，為科研和生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
 

　　1.紫外檢測器校準
 

　　-波長準確性校準：使用具有已知吸收波長的標準物質(zhì)，如重鉻酸鉀的硫酸溶液。將檢測器與記錄儀聯(lián)好，接通電源穩(wěn)定后，先將檢測波長調(diào)至特定波長，如235nm，然后用流動相將標準物質(zhì)注入檢測器，得到其吸收曲線。記錄實際波長，與標準波長進行對比，計算出波長示值誤差。重復(fù)測定多次，取各點差值即為波長重復(fù)性誤差。
 

　　-靈敏度校準：配制一系列不同濃度的標準溶液，在選定的波長下分別進行檢測。以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。根據(jù)標準曲線的斜率和線性范圍，評估檢測器的靈敏度是否符合要求。如果靈敏度不足，可能需要調(diào)整燈的能量輸出或更換老化的燈泡等。
 

　　2.熒光檢測器校準
 

　　-激發(fā)波長和發(fā)射波長校準：選擇一種熒光特性已知的標準物質(zhì)，如羅丹明B溶液。將熒光檢測器的激發(fā)波長和發(fā)射波長分別調(diào)至該標準物質(zhì)的發(fā)射波長附近，然后進行掃描。記錄熒光強度隨波長變化的光譜圖，確定實際的激發(fā)波長和發(fā)射波長與標準值的差異，并進行相應(yīng)的調(diào)整。
 

　　-靈敏度和線性范圍校準：制備不同濃度的標準熒光溶液，在固定的激發(fā)波長和發(fā)射波長下進行檢測。繪制熒光強度與濃度的標準曲線，檢查其線性范圍和相關(guān)系數(shù)。根據(jù)校準結(jié)果，對檢測器的增益、狹縫寬度等參數(shù)進行優(yōu)化，以提高檢測的靈敏度和準確性。

 

　　液相色譜儀的使用注意事項：
 

　　-在進行任何校準操作之前，請務(wù)必遵守操作手冊和安全指南。
 

　　-確保實驗室內(nèi)通風(fēng)良好，以避免有害氣體的積聚。
 

　　-佩戴適當?shù)膫€人防護裝備，如手套、護目鏡等。
 

　　-確保實驗室內(nèi)的溫度和濕度穩(wěn)定，避免對儀器性能產(chǎn)生不利影響。
 

　　-避免在有強烈振動或電磁干擾的環(huán)境中使用。
 

　　-定期清潔和維護，包括更換濾網(wǎng)、清洗流路等。
 

　　-檢查儀器的密封件和接頭是否緊固，防止泄漏。
 

　　-遵循制造商的建議進行儀器的保養(yǎng)和維修。
 

　　-使用高純度的試劑和溶劑，避免引入雜質(zhì)或干擾物。
 

　　-確保樣品溶液的制備準確無誤，避免濃度誤差。
 

　　-對于易揮發(fā)或不穩(wěn)定的樣品，請采取適當?shù)谋４娲胧?br /> 

　　-準確記錄所有校準數(shù)據(jù)和結(jié)果，以便后續(xù)分析和比較。
 

　　-如果發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)或偏差較大的情況，請及時排查原因并重新校準。